頂空氣相色譜法分析洋酒中甲醇、雜醇油

世界各地酒的品種繁多，人們飲用的習(xí)慣也不一樣。一般發(fā)酵酒中都含有一定量的固形物，如啤酒、葡萄酒、黃酒等；有些蒸餾酒在胨化過(guò)程中需要在術(shù)柄中存放，可將本柄的 寧酸等成分溶于酒中，如白蘭地、威土忌、朗姆酒等；風(fēng)昧眾多的配制酒里可能添加有楮、果汁、色素等成分，因此在分析這類(lèi)樣品時(shí)，都需要做蒸餾處理，以防止酒中的雜質(zhì)進(jìn)A進(jìn)樣口和色譜柱中。而蒸餾過(guò)程受到玲卻水溫度、蒸餾器密閉性等的影響，小分子揮發(fā)性成分的流失將影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外，直接進(jìn)酒樣也將大量的水分帶人色譜柱中，影響色譜柱的使用壽命。利用頂空進(jìn)樣器，將持檢的酒樣裝人密封小瓶中 在一定溫度下，酒中各種揮發(fā)性成份于樣品上部空氣中可達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡狀態(tài)。利用毛細(xì)管氣相色譜進(jìn)行分析可達(dá)到快速、準(zhǔn)確的測(cè)定目的 而頂部空氣進(jìn)樣中的水分吉量也大太低于直接進(jìn)樣的含量，因此可更好地保護(hù)色譜柱，延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。

本方法按食品衛(wèi)生GB／ISO09 48—1996要求，雜醇油以異丁醇和異戊醇古量計(jì)算：

1 材料與方法

1 1 儀器和試劑

( 北京北分三譜GC-9860氣相色譜儀(帶毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)分流/不分流進(jìn)樣器)。

AHS-20A plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（20位）

BF-2002色譜數(shù)據(jù)工作站。

2Oml頂空瓶(帶腔塞，鋁蓋)。

試劑：乙醇、甲醇、異丁醇、異戊酵(均為色譜醇)。

1．2 分析條件

1．2 1 頂空進(jìn)樣囂條件平衡溫度：120~C；平衡時(shí)間：30mltl；進(jìn)樣器溫度：120~C；進(jìn)樣量：0 41nd：

l 2．2 氣相色譜條件

色譜柱：BF-003  50m×0．25mm×0 2um

檢測(cè)器：FID檢測(cè)器溫度：250 ；氫氣~Oafl／min；空氣,t00n min；補(bǔ)充氣45ml／min

進(jìn)樣口溫度：130cc：分流比1：20 柱溫：45℃保持3rain，升溫速率為7~C／roin、到12C,~C．保持lOmin。

1 3 分析方擊

1．3 1 標(biāo)準(zhǔn)滓寢的配制 于100ml容量瓶中加人一定量的40％(V／V1乙醇溶液，于萬(wàn)分之一天平上分別加^“下標(biāo)準(zhǔn)并準(zhǔn)確稱量：甲醇178,．5mg、異丁醇125．0mg、異戊酵139．0mg 用40％(v，_v)的乙醇稀釋至刻度。各成份濃度分別為(．~／~0m1)：178,．5、125．O、139 O547

【研究報(bào)告】

1 3 2 定性、定量方法 以標(biāo)準(zhǔn)溶液中各成份的保留時(shí)間定性用標(biāo)準(zhǔn)中各成分的響應(yīng)值(峰面積)與其濃度計(jì)算出校正因子，編制lJ]文件，進(jìn)行定量計(jì)算

1 3．3 舟析步驟分別將標(biāo)準(zhǔn)和樣品lOml加人20ml頂空樣品瓶中，加塞，用鋁蓋密封。按順序置于頂空樣品盤(pán)上，設(shè)定頂空進(jìn)樣器和氣相色譜分析件，儀器達(dá)到設(shè)定值后即開(kāi)始分析，自動(dòng)打印定性定量結(jié)果。各成份的出峰順序?yàn)椋杭状?、乙醇、異丁醇、異戊醇?

2 結(jié)果與討論

2 1 頂空洼各成分的線性范圍將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用40％(V／v)的乙醇溶液稀釋成原液的1／5．2／5．3／5，4／5濃度，配成 下標(biāo)準(zhǔn)系列(各成分濃度見(jiàn)表1)。分別將各難度標(biāo)準(zhǔn)溶液裝人樣品瓶中，利用頂空法進(jìn)行分析，分析結(jié)果見(jiàn)表1：

從以上結(jié)果可 看出，在測(cè)定的濃度范圍內(nèi)，各成分的線性相關(guān)關(guān)系較好，可滿足分析要求：2．2 精密度實(shí)驗(yàn)配成以下標(biāo)準(zhǔn)溶液(m~／lOOm1)：甲醇27．1、異丁醇53．6、異皮醇151 9．進(jìn)行精密度分析，分析結(jié)果見(jiàn)表2。

從上進(jìn)分析統(tǒng)計(jì)結(jié)果看 頂空進(jìn)樣法分析結(jié)果的精密度較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5％．可滿足分析要求2．3 頂空進(jìn)樣法與直接進(jìn)樣法的比較表3與表4分別列1ti用兩種方法測(cè)定的7種白蘭地酒中各組分含量的平均值 用配

對(duì)計(jì)量資料比較的r檢驗(yàn)方法分析統(tǒng)計(jì)頂空進(jìn)樣法與直接進(jìn)樣收分析的酒中各成分值是否有差異。

3 結(jié)論

由于在廈空分析時(shí)，樣品平衡溫度為I20℃，樣品瓶?jī)?nèi)壓力較高，故直非常重視樣品瓶的密封問(wèn)題，以避免櫥氣造成誤羞。

若樣品中乙醇臺(tái)量偏低，由于蒸氣壓的影響，其他各甥分在頂部空氣中的舍量會(huì)有所變化，因此分析樣品時(shí)要注意所測(cè)樣品己醇的含量。若樣品乙醇濃度小于30％(v／v)，應(yīng)相應(yīng)調(diào)整樣品的乙醇含量，使其與標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的濃度相當(dāng)。該方{擊分析全自動(dòng)化，穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確性高。不失為一種簡(jiǎn)便的測(cè)定酒中甲醇、雜醇油的方法