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檢測中如何保證結果準確性？

做檢測均會產(chǎn)生檢測誤差，分析測試誤差來源很多，如，樣品的代表性、均勻性、穩(wěn)定性。質量保證的任務就是把所有的誤差，包括：系統(tǒng)誤差、隨機誤差，減少到預期的水平。

分析測試的質量保證可分為取樣的質量保證和分析檢測系統(tǒng)的質量保證兩大方面。

質量保證的兩大方面 

取樣的質量保證：

樣品是從大量物質中選取的一部分物質；

樣品的測定結果是總體特性量的估計值；

由于總體物質的不均勻性，用樣品的測定結果推斷總體，必然引入誤差，稱此誤差為取樣誤差；

取樣誤差可分為隨機誤差和系統(tǒng)誤差；

1、取樣的隨機誤差：由取樣過程中無法控制的隨機因素引起，增加取樣次數(shù)，加大取樣量，可減小取樣的隨機誤差。

2、取樣的系統(tǒng)誤差：由于取樣方案不完善、取樣設備有缺陷、操作不正確、環(huán)境等影響因素引起的，該誤差只能通過嚴格的取樣質量保證工作避免或xiao除。

●取樣誤差總是和測量誤差相關聯(lián)，通過重復測定多個實驗室樣品和一個實驗室樣品的多次測定，可估計取樣誤差。

分析檢測過程的質量控制 

分析檢測過程一般包括樣品的處理、測量方法和計量標準的選用、測量儀器的校準、測定、數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析和報告測量結果，其中每個環(huán)節(jié)都和測量者的操作技術、理論知識和質量意識密切相關。

究竟是如何相關的？

1樣品處理與回收率

在樣品處理過程中可能產(chǎn)生溶解、分離、富集不wan全，或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負的系統(tǒng)誤差；另一方面還會由于器皿、化學試劑、環(huán)境和操作者玷污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。在樣品處理過程中即使沒有產(chǎn)生明顯的系統(tǒng)誤差，也會引入較大的隨機誤差。

2分析空白的控制與校正

（1）分析空白及其作用：

分析空白及其變動性對痕量和超痕量分析結果的準確度、精密度以及分析方法的檢出限起著決定性作用。

（2）分析空白的控制：

主要有以下幾點：

①xiao除或控制實驗環(huán)境對樣品的玷污；

②化學試劑對樣品中被測組分的玷污隨試劑純度和用量而變；

③貯存、處理樣品所用的器皿，如果材質不純或者未洗滌干凈均可能玷污樣品；

④避免分析者對樣品的玷污。

（3）空白試驗：

根據(jù)空白試驗值及其標準差，對試樣測定值進行空白校正。

3測量方法的適用性

（1）測量方法的類別與等級：

現(xiàn)有標準方法數(shù)以千計，大體可分為3種類型：

①檢測產(chǎn)品技術規(guī)格的普及型標準方法。

②為貫徹某些法規(guī)而開發(fā)的標準方法，稱為guan方方法。如，美國guan方分析化學家協(xié)會（AOAC）擬定了用于分析食品、藥品、肥料、農(nóng)藥、化妝品的標準方法，以保證有關農(nóng)業(yè)和公共健康法規(guī)的貫徹。

③基礎性標準方法，如，英國分析化學學會（SAC）擬定的分析方法和美國材料測試學會（ASTM）擬定的標準方法。

（2）測量方法的主要技術參數(shù)和控制指標：

包括：線性范圍、準確度、精密度、靈敏度、檢出限。

4測量方法的校準

測量方法校準的目的是建立測量信號與被測化學成分量值的函數(shù)關系，即物理信號與化學成分定量關系。制作準確而有效的校準曲線是獲得準確可靠測量結果的重要前提。

（1）使用準確可靠的計量標準

（2）xiao除或者測定干擾與基體效應的影響

（3）控制實驗條件，合理設計實驗

應按以下原則設計實驗：

①為了盡可能保持測量樣品的實驗條件與制作校準曲線的條件一致，應在較短時間間隔內制作和使用校準曲線；

②校準曲線上的實驗點數(shù)在5個以上，且實驗點的量值范圍盡可能寬，以提高校準曲線的可靠性與穩(wěn)定性；

③各實驗點作重復測量取平均值，至少應在校準曲線的端點作重復測定，以減少實驗誤差。

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